气凝胶的制备方法与流程很多人对这个问题比较感兴趣,下面一起来看气凝胶制备方法有哪些吧。
气凝胶最初是由S.Kistler命名,由于他采用超临界干燥方法成功制备了二氧化硅气凝胶,故将气凝胶定义为:湿凝胶经超临界干燥所得到的材料,称之为气凝胶。在90年代中后期,随着常压干燥技术的出现和发展,90年代中后期普遍接受的气凝胶的定义是:不论采用何种干燥方法,只要是将湿凝胶中的液体被气体所取代,同时凝胶的网络结构基本保留不变,这样所得的材料都称为气凝胶。气凝胶的结构特征是拥有高通透性的圆筒形多分枝纳米多孔三位网络结构,拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率,其体密度在0.003-0.500 g/cm-3范围内可调。(空气的密度为0.00129 g/cm-3)。
气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中,通过控制溶液的水解和缩聚反应条件,在溶体内形成不同结构的纳米团簇,团簇之间的相互粘连形成凝胶体,而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏,采用超临界干燥工艺处理,把凝胶置于压力容器中加温升压,使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体,气液界面消失,表面张力不复存在,此时将这种超临界流体从压力容器中释放,即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。
气凝胶内含大量的空气,典型的孔洞线度在l—l00纳米范围,孔洞率在80%以上,是一种具有纳米结构的多孔材料,在力学、声学、热学、光学等诸方面均显示其独特性质。它们明显不同于孔洞结构在微米和毫米量级的多孔材料,其纤细的纳米结构使得材料的热导率极低,具有极大的比表面积.对光、声的散射均比传统的多孔性材料小得多,这些独特的性质不仅使得该材料在基础研究中引起人们兴趣,而且在许多领域蕴藏着广泛的应用前景。
气凝胶是一种具有多孔、高比表面积和低密度的新型固体材料,其制备方法有以下几种:
溶胶-凝胶法:将适量的水溶胶或醇溶胶经凝胶化、干燥和热处理等步骤制备而成。这是一种比较常见的气凝胶制备方法。
超临界干燥法:在高温、高压下,通过将固态材料转化为气态来制备气凝胶。
液相交联法:利用交联剂将溶胶凝胶化,然后通过干燥和热处理等步骤制备气凝胶。
溶剂替代法:利用无机盐、金属离子等在有机聚合物中形成的交联体系,将其经干燥和热处理等步骤制备为气凝胶。
真空冷却法:将气体压缩至超临界状态,通过减小温度降低气压,使气体在凝结温度以上冷却,形成气凝胶。
不同的气凝胶制备方法具有各自的特点和适用范围,选用合适的方法可以获得高品质、高性能的气凝胶材料。
利用水热合成技术与溶胶—凝胶技术相结合的方式制备气凝胶材料的方法。所制备的气凝胶包括氧化铝气凝胶、氧化硅气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化钛气凝胶中的一种或几种,包括以下步骤:将反应物与结构导向剂以一定比例混合后,加入pH值控制剂调节pH值;封闭水热反应设备,加热,静置,然后升温,继续反应;冷却后将凝胶取出,干燥后得到气凝胶。与现有技术相比较,该方法反应温度、压力较低,减少了安全隐患,设备投入少,工艺简单可控,且大大提高了气凝胶的制备速度,节约了生产成本,有利于实现商业化规模生产。
1.一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法,其特征在于该制备方法依次包括如下步骤: A.前驱体溶液的制备第一步,将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去离子水(H2O)、无水乙醇 (CH3CH2OH)和盐酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩尔比混合,采用水浴加热在50-70℃下水解/缩聚反应80-100分钟并不断搅拌;第二步,将无水乙醇、氨水(NH4OH)和去离子水的混合液缓慢加入到上述溶液中,使正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸和氨水的摩尔比为 0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022,整个溶液在室温下搅拌25-35分钟,然后置于50-60℃的恒温箱中老化和凝胶80-100小时;然后,用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶,时间2-4小时;再用正庚烷浸泡凝胶3-5小时置换凝胶网络结构中的无水乙醇;接着,将凝胶浸于含 4-7%三甲基氯硅烷体积比的庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰,时间为18-24 小时;最后,用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小时;以上过程均在50-60℃的恒温箱中进行;对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释,凝胶和正庚烷的体积比为1∶0.7-0.9,并添加适量的稳定剂,凝胶和稳定剂的体积比为1∶0.5-0.6,用超声仪器对其进行超声振碎,使其成为流动性的溶胶,超声功率为200-250W,时间为20-30分钟; B.薄膜材料的制备采用旋涂法镀膜,基片为单晶硅片,转速为1500-4000转/分,时间为20-30 秒,旋涂后的薄膜经400-500℃慢速退火60-80分钟,升温和降温速率为5-10℃/ 分,重复上述过程可制得所需厚度的气凝胶薄膜。
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2023-03-28